高效液相色谱仪故障维修,有妙招

原标题:高效液相色谱仪故障维修,有妙招

rohs2.0检测

液相色谱仪是日常检测中常会用到的仪器,在检测的可靠性、耐久性和灵活性等方面有着显著的特点。但是,液相色谱仪出现故障,往往会让用户和维修人员困扰不已。接下来,瑞盛科技工程师以岛津液相色谱仪LC 20A 为例,对常见问题做汇总,瑞盛科技希望能帮到大家。

1、液相色谱仪常见故障及维修方法

故障现象一:检测器开机后报错:LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,CHECK NO GOOD。

出现故障原因:以SPD-20A为例子分析,检测器报错LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,可能是氘灯故障或者电路板故障。先打开氘灯室的上盖板,用万用表直流挡测量连接氘灯的排线针脚。正常情况下,黄色与橘黄色针脚之间,在点灯时两针脚电压在(10.5~10.7)V之间,点亮氘灯后电压在7V左右。橘黄色与褐色针脚之间,在点灯时两针脚电压在170V左右,点亮氘灯后电压在70V左右。测量电压若正常,则为氘灯故障,需要更换氘灯。若电压不正常,则需要测量变压器~电源板、电源板~CPU板之间的电压,来判断是哪块电路板故障。电路板的损坏主要和室内的环境因素有关,比如实验室内湿度过高,灰尘过多,含有腐蚀性气体的空气,电源没有安装接地线等,这些都会影响仪器的寿命。电路板要由专业技术人员更换,可找瑞盛科技,不再详述。

检测器报错CHECK NO GOOD,是指检测器的波长自检没有通过。原因可能是流通池污染;流通池没有安装到正确的位置;流动相里有杂质或者气泡,被污染。

解决方法:确认流通池镜片干净,必要时清洗流通池;正确安装流通池,确定池的位置,使箭头向上。然后将池上的针孔与检测器上的定位针对准,滑入流通池; 若流通池中的样品对紫外和可见光有很强的吸收,或者样品中的大气泡极大地限制通过流通池中氘灯发射谱线波长(656nm的能量),此时更换流动相为纯水,按仪器面板上的VP键进入到校正支持组CALIBRATION,运行WAVE CALIB波长校正,然后运行WAVE CHECK检查波长的准确度。故障即可排除。

故障现象二:开泵后,仪器报错,显示主位置错误,泵不能正常运行。

出现故障原因:以LC-20AT为例,泵报错HOME POS,代表传感器无法检测到电动机的原始位置,电动机不能运行,或是空转。原因可能是泵体缺机油,椭轮、连接轮磨损,导致电机不能带动椭轮;皮带松动,使电机不能正常传动到椭轮;位置传感器脏,不能正确感应电机初始位置。

解决方法:将仪器断电,打开仪器上盖板与泵体盖板,可以看到泵体内部构造。观察泵体内部有无锈渍,用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅,及时清理泵体内部的锈渍及杂质,并在椭轮和连接轮上加机油,直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油);用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形,如有问题应调整或更换皮带,使皮带与齿轮之间的摩擦力变大;检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。故障即可排除。

故障现象三:脱气机红灯常亮报错。

出现故障原因:以DGU-20A3为例,脱气机报错一般是因为脱气机内的真空腔真空度下降,真空泵不能在真空腔内有效地制造负压环境。原因可能是开关机时真空系统中凝结水滴,影响抽真空效率;空气过滤器及进气金属针管堵塞;用万用表直流挡测量真空泵工作电压,若大于13V,则真空泵内有灰尘进入,导致真空泵高负荷运转;真空腔内漏液,连 接管路漏气。

解决方法:当仪器在打开和关闭电源来回切换时,由于绝热膨胀和压缩效应凝结水滴,附着在管路中,影响抽真空的效率。检查真空泵和真空腔内是否有水滴附着,一般在去除水滴后,仪器能恢复正常;如果过滤头有堵塞,会减少从外部进入的空气,降低真空泵转速,甚至使真空泵停止工作。根据过滤头颜色是否发黑,确定是否更换;小心清理真空泵鼓膜上的灰尘或者异物;判断漏气,可以用短接的方法,把真空泵与压力传感器直接连接,跳过真空腔和管路。若此时恢复正常,则证明管路或真空腔漏气。若没有继续报警,则判断为电路板问题,需专业技术人员更换。通过以上检查故障即可排除。

故障现象四:仪器运行后,检测器基线长时间漂移,不能平衡,有时候噪音很大。

出现故障原因:首先检查泵压是否稳定。若泵压不稳,单向阀内可能有异物或气泡;预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。

解决方法:将单向阀拆下用超声波清洗,根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂),可以判断选择清洗液。清洗完单向阀并重新装上后,为防止在单向阀内产生气泡,可以先用甲醇做流动相赶一下气泡,再根据分析时使用的不同流动相选择不同的置换液(注意:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中);更换色谱柱或者用阻尼管代替色谱柱,看压力有无变化,判断色谱柱是否堵塞。另外判断其他部分是否堵塞,可以通过用一段外接管路将其短路连接的方法,观察短接后泵压力的变化,判断手动进样器、预柱等是否堵塞(用缓冲盐做流动相时,因盐分会在管路中析出,在使用前和使用后都要用纯水清洗流路,绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间)。检查完成后,泵的原因即可排除。

其次检查流动相内是否有杂质。在停泵或者使用空气池(将流通池内的镜片和池垫片拆下,流通池内充满干燥的空气)时观察基线变化,若基线稳定,则说明流动相中有杂质(或者是因为氘灯能量不稳定造成的,后面会讲到)。流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或以此为标准的溶剂,流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。检查流动相和流路,排查原因后,去除流动相内的杂质。

第三检查检测器的氘灯能量是否稳定;流通池内是否有气泡;流通池镜片是否脏;仪器所在的环境是否有强的空气流;室温变化是否过大;是否使用双波长模式。

解决方法:在停泵或者使用空气池的情况下观察氘灯能量是否稳定。若样品池与参比池能量不稳定,则必须更换氘灯;观察流通池内是否有气泡,可以使用异丙醇或甲醇(使用注射器注射,从流通池进口缓缓推入)清洗流通池内部,排除气泡。流通池的出口处连接的是一根0.3mm I.D.×2m的背压管(增加背压,防止气泡产生),检查背压管是否完好或者增加背压设备;拆除流通池然后清洗池透镜(流通池构造如图1所示),如果无法去除污渍,请安装新的池透镜(安装池透镜片时需注意,镜片下面一定要先放置池垫圈,否则会导致镜片被压碎);观察室内环境是否符合液相色谱的实验室环境要求,改变仪器的位置,或防止所在环境有过多的变化; 双波长模式中的噪音振幅是单波长模式中的10倍以上。小量的波长更改会使流动相吸光度发生非常大的更改。吸光度变化越大,噪音也越大。更改波长,使其每单位波长的变化对吸光度产生的变化至小。通过这三步检查,故障即可排除。

故障现象五:打开仪器后,仪器显示漏液报警。

故障原因及解决方法:首先检查仪器各连接管路是否有漏液,如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。若没有检查到有漏液现象,可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION,检查漏液阀值是否设置过低。LEAK THR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警),ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度),重新调整设置值,故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。

2、高效液相色谱仪常见故障及维修方法

[一]保留时间变化

1、柱污染 每天冲洗柱;

2、柱快达到寿命 采用保护柱;

3、缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液;

4、柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱;

5、柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相;

6、等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。

[二]保留时间缩短

1、温度增加 柱恒温;

2、样品超载 降低样品量;

3、流速增加 检查泵,重新设定流速;

4、流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀;

5、键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向。

[三]保留时间延长

1、温度降低 柱恒温;

2、流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀;

3、流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡;

4、键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向;

5、硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱。

[四] 出现肩峰或分峰

1、进样器损坏 更换进样器转子;

2、样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂;

3、柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件;

4、样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% ;

5、柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品。

[五]鬼峰

1、样品中未知物 处理样品;

2、三氟乙酸[TFA]氧化[肽谱] 每天新配,用抗氧化剂;

3、进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗;

4、水污染[反相] 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水;

5、柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 [尤其是离子对色谱]。

[六] 基线噪声

1、检测器灯连续噪声 更换氘灯;

2、气泡[尖锐峰] 流动相脱气,加柱后背压;

3、检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压;

4、污染[随机噪声] 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂;

5、电干扰[偶然噪声] 采用稳压电源,检查干扰的来源[如水浴等]。

[七]峰拖尾

1、峰干扰 清洁样品,调整流动相;

2、柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱;

3、柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相;

4、柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件;

5、柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品;

6、硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品;

7、死体积或柱外体积过大 连接点降至至低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管。

[八]峰展宽

1、样品过载 进小浓度小体积样品;

2、检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器;

3、流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相;

4、柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至至小;

5、数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点;

6、在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散;

7、保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱;

8、进样体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% ;

9、检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%。

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